Was ist der Vorteil der Temperaturprogrammierung in der Gaschromatographie?

Die Einstellungen des Temperaturprofils während der Gaschromatographie ändern die Anstiegsgeschwindigkeit der Komponenten der Mischung und ermöglichen die schnelle Elution der gewünschten Komponente. Bei der gaschromatographischen Trennung eines Gemisches mit unbekannten Komponenten wird bei der Untersuchung des Retentionsverhaltens der Komponenten ein generisches Temperaturprogramm verwendet. Die Gaschromatographie ist eine analytische Trennmethode, die bei der Trennung einer Mischung flüchtiger Verbindungen verwendet wird. Verschiedene Faktoren wie Siedepunkte, Molekulargewicht und relative Polarität der Komponenten der Mischung, die Säulenlänge und die eingespritzten Materialmengen sind für die Trennung der Mischung verantwortlich.

Wichtige Bereiche

1. Was ist Gaschromatographie?
     - Definition, Prinzip, Anwendungen
2. Was ist der Vorteil der Temperaturprogrammierung in der Gaschromatographie?
     - Einfluss der Temperaturprogrammierung auf die Trennung

Schlüsselbegriffe: Siedepunkt, Detektor, Gaschromatographie, mobile Phase, stationäre Phase

Was ist Gaschromatographie?

Die Gaschromatographie ist ein Trennungsverfahren für flüchtige Komponenten einer Mischung unter Verwendung der differentiellen Verteilung zwischen einer gasförmigen mobilen Phase und einer flüssigen stationären Phase. Die mobile Phase ist ein Inertgas wie Argon, Helium oder Wasserstoff. Die flüssige stationäre Phase bedeckt die Innenseite der Säule als dünne Schicht in der Gaschromatographie.

Die flüchtigen Komponenten bewegen sich zusammen mit der stationären Phase durch die stationäre Phase. Die Trennung der Moleküle innerhalb einer Mischung hängt von mehreren Faktoren ab:

• Siedepunkte der Komponenten in der Mischung - Komponenten mit niedrigem Siedepunkt werden schnell eluiert.
• Molekulargewicht der Komponenten in der Mischung - Komponenten mit niedrigeren Molekulargewichten eluieren schnell.
• Relative Polarität der Komponenten in Bezug auf die Polarität der stationären Phase - Polare Verbindungen interagieren stärker mit der stationären Phase und eluieren langsam.
• Säulentemperatur - Höhere Säulentemperaturen eluieren alle Komponenten schneller aus der Säule.
• Säulenlänge - Höhere Säulenlängen erhöhen die Elutionszeit. Aber es gibt eine richtige Trennung.
• Materialmenge injiziert - Höhere Mengen einer bestimmten Komponente erhöhen die Elutionszeit.

Die Instrumentation der Gaschromatographie ist in gezeigt Abbildung 1.

Abbildung 1: Gaschromatographie

Ein Detektor dient zur zeitlichen Identifizierung der getrennten Komponenten des Gemisches und erstellt ein Chromatogramm. Jeder Peak des Chromatogramms repräsentiert eine bestimmte Art von Komponente in der Mischung. Bei einem definierten Satz von Bedingungen ist die Elutionszeit einer bestimmten Verbindung eine Konstante. Somit können die Verbindungen des Chromatogramms anhand der Elutionszeit (qualitative Messung) identifiziert werden. Die Größe des Peaks stellt die Menge dieser bestimmten Komponente dar (quantitative Messung).

Was ist der Vorteil der Temperaturprogrammierung in der Gaschromatographie?

Die Gaschromatographie verwendet zwei Methoden bei der Temperaturkontrolle; isothermer Betrieb und Temperaturprogrammierung.

Isothermer Betrieb

Während des isothermen Betriebs läuft die Säule während des gesamten Prozesses bei konstanter Temperatur. Die Temperatur im Mittelpunkt des Siedepunktbereichs wird als isotherme Temperatur verwendet. Dieses Verfahren hat Nachteile, wenn die Probe schwere Verbindungen mit höheren Molekulargewichten und höheren Siedepunkten enthält. Diese Nachteile umfassen:

• Schlechte Auflösung leichterer Komponenten bei höheren Temperaturen
• Breite Peaks für die Verbindungen, die später eluieren
• Verschleppungseffekt der schwereren Komponenten oder Geisterpeaks aufgrund von Zersetzung
• Längere Laufzeiten
• Geringerer Probendurchsatz

Temperaturprogrammierung

Während des Temperaturprogrammiermodus steigt die Säulentemperatur kontinuierlich mit einer vorherrschenden Geschwindigkeit an. Die Anstiegsrate oder die Elutionsrate ist proportional zur Säulentemperatur. Am Anfang werden niedrigere Temperaturen verwendet, die eine leichtere Auflösung von leichteren Verbindungen ermöglichen. Mit steigender Temperatur steigt auch die Anstiegsrate der schwereren Verbindungen. Dies ergibt schärfere Peaks für schwerere Verbindungen. Die Vorteile der Temperaturprogrammierung sind unten aufgeführt.

1. Hohe Auflösung von leichteren Verbindungen
2. Scharfe Peaks für schwerere Verbindungen
3. Reduzierte Laufzeiten
4. Geringere Verschleppung
5. Höherer Probendurchsatz
6. Erweiterter Anwendungsbereich von einer einzelnen Spalte

Fazit

Die Gaschromatographie ist eine analytische Methode zur Abtrennung flüchtiger Verbindungen aus einem Gemisch. Es trennt Verbindungen hauptsächlich nach Siedepunkt und Molekulargewicht. Die Temperaturprogrammierung erlaubt eine höhere Auflösung von leichteren Verbindungen und scharfe Peaks für schwerere Verbindungen, wodurch die langen Laufzeiten von schwereren Verbindungen reduziert werden.

Referenz:

1. "Temperaturkontrolle der gaschromatographischen Säule". Lab-Training.com, 29. Dezember 2015, hier verfügbar.

Bildhöflichkeit:

1. "Gcms schema" Von K. Murray (Kkmurray) - Eigene Arbeit (CC BY-SA 3.0) über Commons Wikimedia